滴定镍做法

1. 荧光滴定法

原理

使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)荧光滴定法测定金属功能材料中镍的含量。该方法适用于质量分数大于 0.01%的镍含量的测定。

步骤

1. 配制乙二胺四乙酸二钠标准溶液。

2. 用三乙醇胺消除铁等影响。

3. 用氢氧化钾将溶液调至强碱性。

4. 以钙黄绿素为指示剂。

5. 用钙标准滴定溶液返滴定过量的EDTA。

6. 根据所消耗标准溶液的体积,计算出镍的质量分数。

2. EDTA络合滴定法

原理

在加入氨水氯化铵的缓冲溶液中,镍与EDTA生成稳定的络合物,以紫脲酸铵为指示剂,滴定至溶液成蓝紫色。

步骤

1. 称取硫酸镍样品2g,加水至70ml,加10ml氨水氯化铵溶液及紫脲酸铵混合指示剂,摇匀。

2. 用EDTA标准液滴定至溶液呈蓝紫色。平行滴定三次。

3. EDTA容量法

原理

试样经王水溶解,在氯化铵存在下,用六次甲基四胺分离铁、铝等杂质元素,调节pH≈6,加入过量的EDTA标准溶液,络合镍、钴,用锌标准溶液进行反滴定。从镍钴合量中减去钴的含量即为镍的含量。

步骤